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【详解】陶瓷材料3D打印技术研究希望



“删材制造”的理念区分于传统的“去除型”制造。传统数控制造一样平常是正在原材料基础上,运用切割、磨削、侵蚀、熔融等设施,去除过剩质料,获得零部件,再以拼接、焊接等要领组合成终究产物。而“删材制造”与之差别,无需本胚和模具,便能间接凭据计算机图形数据,经由过程增添质料的要领天生任何外形的物体,简化产物的制造顺序,收缩发生的研制周期,提高效率并降低成本。



陶瓷材料具有优秀高温机能、下强度、下硬度、低密度、好的化学稳定性,运用其正在航天航空、汽车、生物等行业获得普遍运用。而陶瓷难以成型的特性又限定了它的运用,尤其是庞大陶瓷制件的成型均借助于庞大模具去实现。庞大模具需求较下的加工本钱和较少的开辟周期,并且,模具加工终了后,便没法对其停止修正,这类状态愈来愈不适应产物的革新即更新换代。接纳快速成型手艺制备陶瓷制件能够战胜上述瑕玷。快速成型也叫自在实体外型,是20世纪60年月中期鼓起的愉快手艺。  

1.陶瓷3D打印
快速成型手艺的素质是接纳积分法制造三维实体,正在成型历程中,先用三维外型软件正在计算机天生部件的三维实体模子,然后用分层软件对其停止分层处置惩罚,行将三维模子分红一系列的层,将每层的信息传送到成型机,经由过程质料的逐层增加获得三维实体制件。  跟传统模子建造比拟,3D 打印具有传统模具建造所不具有的上风: 



1.建造精度下。经由20年的生长,3D 打印的精度有了大幅度的进步。现在市情上的3D打印成型的精度基本上皆能够掌握正在0.3 mm 以下; 

2. 建造周期短。传统模子建造每每需求经由模具的设想、模具的建造、建造模子、修整等工序,建造的周期少。而3D打印则去除了模具的建造历程,使得模子的消费工夫大大收缩,一样平常几个小时以至几十分钟便能够完成一个模子的打印;  

3. 能够实现个性化建造。3D打印关于打印的模子数目毫无限定,不管一个照样多个都能够以雷同的本钱建造出来,这个上风为3D打印开辟新的市场奠基了坚固的根蒂根基; 

4. 建造质料的多样性。一个3D 打印体系每每能够实现差别质料的打印,而这类质料的多样性能够知足差别范畴的需求。好比金属、石料、高分子材料皆能够应用于3D 打印。  5. 建造本钱相对低。固然如今3D 打印体系和3D 打印质料对照贵,但若是用来建造个性化产物,其建造本钱相对便对照低了。加上如今新的质料络续泛起,其本钱下降将是将来的一种趋向。有人道正在以后的十年阁下,3D 打印将会走进一般庶民家里。  




2 陶瓷3D打印的重要手艺分类  
3D打印用的陶瓷粉末是陶瓷粉末和某一种粘结剂粉末所构成的混合物。因为粘结剂粉末的熔点较低,激光烧结时只是将粘结剂粉末融化而使陶瓷粉末粘结在一起。正在激光烧结以后,需求将陶瓷制品放入到温控炉中,正在较下的温度下停止后处置惩罚。陶瓷粉末和粘结剂粉末的配比会影响到陶瓷零部件的机能。

粘结剂重量越多,烧结对照轻易,但在后处置惩罚历程中零件膨胀比较大,会影响零件的尺寸精度,粘结剂重量少,则不容易烧结成型。颗粒的外面描写及原始尺寸对陶瓷材料烧结机能非常重要,陶瓷颗粒越小,外面越靠近球形,陶瓷层的烧结质量越好。  陶瓷粉末正在激光间接快速烧结时,液相表面张力大,正在快速凝固历程中会发生较大的热应力,从而构成较多的微裂纹。现在,陶瓷间接快速成型工艺还没有成熟,国内外正处于研讨阶段,还没有实现商品化。 



现在,对照成熟的快速成型要领有如下几种:分层实体制造(简称LOM);融化堆积外型(简称FDM);外形堆积成型(简称SDM);立体光刻(简称SLA);选区激光烧结(简称SLS);喷墨打印法(简称IJM)。  

2.1分层实体制造(LOM)  
分层实体制造接纳后头涂有热熔胶的薄膜质料为质料,用激光将薄膜顺次切成零件的各层外形叠加起来成为实体件,层取层间的粘结依托加热和加压去实现。LOM最后运用的质料是纸,做出的部件相当于木模,可用于产品设计和锻造行业。美国Lone Peak公司、Western Reserve和Dayton大学等曾经用LOM要领制备陶瓷件,接纳的质料为陶瓷膜,陶瓷膜是用传统的流延法制备的。

接纳LOM法制备的陶瓷材料有Al2O3,Si3N4,AlNSiC,ZrO2等。  LOM法制备的陶瓷件一样平常是用平面陶瓷膜相叠加而成的,如今已开辟出以曲面陶瓷膜相叠加的成型工艺,那一工艺是凭据制备曲面陶瓷/纤维复合材料的需求消费的,Klostnman等人接纳曲面LOM法制备了SiC/SiC纤维复合材料,取平面LOM工艺比拟,曲面LOM工艺可包管曲面上纤维的连续性,而到达最好的力学性能。别的,曲面LOM工艺制备的陶瓷件借有没有阶梯效应、表面光洁度下、加工速度快、省料的等长处。 

2.2融化堆积外型(FDM)  
融化堆积外型法以热塑性丝状为质料,丝经由过程可正在X-Y方向上挪动的液化器融化后喷嘴喷出,凭据所触及部件的每层外形,逐条线、逐一层的聚积出部件。FDM运用的原材料有聚丙烯、ABS锻造白腊等。  接纳FDM工艺制备陶瓷件叫FDC。这类工艺是将陶瓷粉末和有机粘结剂相混淆,用挤出机或毛细血管流变仪做成丝后用FDM装备做出陶瓷件生胚,经由过程粘结剂的去除和陶瓷死胚的烧结,获得较高密度的陶瓷件。



适用于FDC工艺的丝状质料必需具有肯定的热机能和机械性能,黏度、粘结机能、弹性模量、强度是权衡丝状质料的四个要素。基于如许的限定前提,Rutgers大学的陶瓷研究中心开放出称为RU系列的有机粘结剂。这类粘结剂由四中组元构成:高分子、调节剂、弹性体、蜡。  Agarwala等人用FDC制备了Si3N4陶瓷件,所用的陶瓷粉为GS-44氮化硅,体积分数为55%。

因为RU粘结剂是由四中具有差别热解温度的组元构成,生胚中粘结剂的去除分为两步停止。第一步从室温加热到450℃,正在此阶段大部分粘结剂被去除。第二步是将生胚放入氧化铝坩埚加热至500℃,粘结剂中盈余的碳被去撤除。差别阶段的加热速度和保温工夫凭据零件的尺寸和外形去肯定。经由这两步处置惩罚后,陶瓷死胚酿成多空状,对死胚停止气压烧结处置惩罚,生胚中所露的氧化物融化并为多孔死胚的致密化供应液相。另外,Bandyopadhyny等人用FDC工艺制备出3-3连通的PZT/高分子压电复合材料。  

2.3外形堆积成型(SDM)  
SEM是由Stanford大学和Carnegie Mellon大学开辟的,它是一种质料增加和去除相结合的重复历程。成型历程中,每层质料起首堆积成远成型外形,鄙人一层质料增加前,接纳传统的CNC手艺将其加工成净成型外形。  接纳SDM和Gel-casting相结合的要领能够制备陶瓷件,这类工艺叫Mold-SDM。即先用SDM做出模子,然后浇注陶瓷浆料,将模子熔化失落,掏出陶瓷死胚,经烧结处置惩罚后便获得终究的陶瓷件。用Mold-SDM制备陶瓷有以下长处:SDM能做出庞大多少外形的模子;Mold-SDM制备的陶瓷是整体件,因而陶瓷件不存在层取层间的界限和缺点;模子的外面由机加工要领得到,具有很好的光洁度,因而制备的陶瓷件也具有较下的表面光洁度。  现在已接纳Mold-SDM制备出Si3N4,Al2O3材质的涡轮、手柄、中央孔、喷嘴等样品。个中,Si3N4样品的最大蜿蜒强度为800MPa。  



2.4喷墨打印法  
喷墨打印法重要分为三维打印和喷墨堆积法。  三维打印是由MIT开辟出来的,起首将粉末铺正在事情台上,经由过程喷嘴把粘结剂喷到选定的地区,将粉末粘结在一起,构成一个层,然后,工作台下落,填粉后反复上述历程直至做出全部部件。所用的粘结剂有硅胶、高分子粘结剂等。三维打印法能够轻易天掌握部件的身分和显微结构。  喷墨堆积法是由Brunel大学的Evans和Edirisingle研制出来的,它是将含有纳米陶瓷粉的悬浮液间接由喷嘴喷出以堆积成陶瓷件。该工艺的要害是设置出疏散匀称的陶瓷悬浮液,现在,运用的陶瓷材料有ZrO2,TiO2,Al2O3等。  

2.5立体光刻(SLA) 
SLA是最早的一种快速成型手艺,它以能正在紫外光下固化的液相树脂为质料,经由过程紫外光逐层固化液相树脂造出全部部件。SLA制备陶瓷件有以下两种体式格局,包孕间接法和直接法。  

间接法是以正在紫外线下固化的液相树脂为粘结剂,调制出含有50%体积分数的液相树脂悬浮液,应用到SLA装配上,便能制备出陶瓷生坯,经粘结剂去除及烧结等后处置惩罚历程,获得终究的陶瓷件。正在该工艺中,紫外光能固化的厚度一样平常为200-300纳米,它取陶瓷体积分数和陶瓷取树脂易熔指数差值的平方成反比,因而只要取树脂易熔指数差值较小的陶瓷材料适合于间接SLA法。现在,已接纳该要领制备出Si3N4,Al2O3的构造陶瓷件及羟基磷灰石的生物陶瓷件。  直接法是先用SLA做出模子,然后浇入陶瓷浆造得陶瓷件。该工艺适合于取树脂易熔指数差值较大的陶瓷材料,Brady等用直接SLA法制备了PZT质料的压电陶瓷。  


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2.6拔取激光烧结(SLS)  
SLS以聚积正在事情平台上的粉末为质料,高能CO2激光器从粉末上扫描,将选定区域内的粉末烧结以做出部件的每个层。关于塑料件,激光完整烧结高分子粉末,获得终究成型件。陶瓷的烧结温度很下,很难用激光间接烧结,能够将难熔的陶瓷粒子包覆上高分子粘结剂,运用正在SLS装备上,激光融化粘结剂以烧结各个层,从而造出陶瓷生坯,经由过程粘结剂去除及烧结等后处置惩罚历程,便获得终究的陶瓷件。SLS是最早用来制备陶瓷件的快速成型工艺,选用的陶瓷材料有SiC、Al2O3。  

3 陶瓷3D打印重要质料 

3.1硅酸铝陶瓷  
硅酸铝是一种硅酸盐,其化学式为Al2SiO5,密度为2.8到2.9克/立方厘米。具有普遍的用处:
1.用于玻璃、陶器、颜料及油漆的填料;
2.是涂料中的钛白粉和优良高岭土的幻想替代品,取颜料合营普遍用于油漆、皮革、印染、油墨、造纸、塑料、橡胶等方面;
3.用来建造耐高温防火隔音隔热棉、板、管、缝毡、防火隔热布、耐高温纸、耐火保温绳、带、防火保温针刺毯(有甩丝、喷吹)、砖,无机防火装潢板。无机防火卷帘等;
4.用作胶黏剂和密封剂的添补剂,可以或许进步硬度、白度、耐磨性、耐候性、储存稳定性。
 


然则传统的制造工艺,消费效力低,庞大制件难以成型,限定了其正在别的发域内的普遍运用,应用3D打印手艺,将硅酸铝陶瓷粉体用于3D打印陶瓷产品。

3D打印的该陶瓷制品不透水、耐热(可达600°C)、可回收、无毒,但其强度不下,可作为幻想的炊具、餐具(杯、碗、盘子、蛋杯和杯垫)和烛台、瓷砖、花瓶、艺术品等家居装饰质料。英国布里斯托的西英格兰大学(UWE)的研究人员开辟出了一种改进型的3D打印陶瓷手艺,该手艺可用于定制陶瓷餐具,好比时兴的茶杯和庞大的装饰物。凭据CAD数据可间接停止打印、烧制、上釉和装潢,消弭了先前陶瓷产品原型没法偏激或测试釉质的题目。 

3.2 Ti3SiC22陶瓷  
正在1972年,Nickl等人接纳化学气相堆积(CVD)法制备单晶时,发明了稀奇硬的碳化物Ti3SiC2。其硬度显示为各向异性,垂直于基里的硬度是平行于基里硬度的三倍。近年来,Ti3SiC2三元层状碳化物果其兼具陶瓷和金属的优秀机能而成为研讨热点。取超合金比拟,Ti3SiC2具有优秀的高温机能和委靡毁伤机能。正在Ti3SiC2晶胞中,共棱的Ti6C八面体被严密聚积的Si原子层所分开,个中Ti取C之间为典范的强共价键,而Si原子层平面取Ti之间为类似于石墨层间的强联合。Ti3SiC2熔点高达3000℃,正在1700℃以下真空及惰性氛围中不剖析。



Ti3SiC2构造中存在的层间弱联合力价键使其具有平行于基里的开裂才能,正在断裂时表现出R曲线行动,韧性可达16MPa·m1/2.  Ti3SiC2陶瓷的制备要领一般有自舒展高温回响反映法、等离子放电烧结法、回响反映热压法等。以上工艺皆需求接纳成型模具,这些模具的制造本钱下且周期少,若是部件外形太庞大,则可操作性差。这些身分制约了Ti3SiC2陶瓷的运用,而三维打印成型工艺可战胜以上工艺的缺乏。 

W.Sun等人的研讨注解,接纳三维打印制备的Ti3SiC2陶瓷件孔隙率高达50%~60%,而三维打印联合热等静压和烧结工艺可制备出致密的Ti3SiC2陶瓷,致密度可达99%。制备历程为:先接纳回响反映热压法将Ti、石墨和SiC回响反映天生Ti3SiC2,然后研磨成Ti3SiC2粉体;Ti3SiC2粉体取水溶基粘结剂混淆枯燥后球磨过筛,Ti3SiC2粉体颗粒外面被粘结剂包覆,过筛后的颗粒直径为40um;



正在三维打印历程中,火基溶液放射正在包覆粘结剂的Ti3SiC2,颗粒粉体上,Ti3SiC2颗粒被粘结成具有特定外形的颗粒预制体;正在热等静压历程中Ti3SiC2颗粒预制体被致密化;烧结历程中,致密化的Ti3SiC2颗粒预制体被烧结成致密的陶瓷。  以上复合工艺具有明显的长处,正在制备新型陶瓷部件方面极具潜力。然则这类工艺的线膨胀率较大,高达27%~32%。因而,怎样战胜三维打印工艺制备质料孔隙率大和后处置惩罚工艺线膨胀率大的缺乏成为研讨的重点。  

3.3 Ti3SiC2增韧TiAl3-A1203复合材料 
TiAl3金属间化合物具有低密度(3.3g/cm3)、下弹性模量(157GPa)、下熔点(1350~1400℃)和优越的抗氧化机能等长处,无望用于航空、航天产业热构造范畴。然则,TiAl3的室温断裂韧性低(2MPa·m1/2)、难于成型的特性限定了其运用。A1203具有下硬度(18GPa)和高模量(杨氏模量386GPa,剪切模量175GPa),具有作为弥散相加强删韧的功用。而A1203增韧TiAl3复合材料(TiAl3-A1203)具有密度低、硬度下,抗侵蚀,抗磨损和优越的高温抗氧化机能。  熔体渗出法是将低熔点金属融化渗透多孔陶瓷中制备陶瓷一金属和陶瓷基复合材料的通用工艺。将熔体铝渗透多孔氧化钛陶瓷中可回响反映分解TiAl3-A1203复合材料。 


现在,多孔陶瓷制备要领重要有冷压成型联合高温预烧结,熔体渗出工艺包孕挤压锻造和气压渗出工艺。接纳由30v01.%TiO2-70v01.%A1203构成的多孔陶瓷停止挤压锻造或气压渗出Al,所制备的TiAl3-A1203复合材料具有互相交叉的网络构造,各相结合致密、取向随机散布,其抗弯强度为543MPa、断裂韧性8.6MPa· m1/2、硬度5.7GPa,若是正在渗出历程中仅靠毛细管力使渗出历程自觉停止,则称之为无压回响反映熔体渗出工艺(简称回响反映熔俸渗出)。渗出速度取决于熔体正在多孔陶瓷外面的润湿性,一样平常跟着渗出温度的降低润湿性有所改进。  

接纳粉体混淆.成型,烧结工艺制备陶瓷或陶瓷基复合材料时,质料体积膨胀高达20%;而回响反映熔体渗出法本钱低,可实现构件的远尺寸制备和多孔体的致密化。近来,Yin等人接纳三维打印工艺制备氧化钛多孔陶瓷,并接纳无压回响反映熔体法渗出铝,分解了TiAl3-A1203复合材料,竖立了远尺寸制备庞大外形TiAl3-A1203复合材料部件的工艺根蒂根基。  A1203和TiAl3都是脆性质料,复合材料的断裂韧性很易进一步进步,而且抗热震机能差,那成为制约TiAl3-A1203复合材料普遍运用的瓶颈。 

4 总结取瞻望  
3D打印正在医学、航天科技、考古文物、制作业、修建等行业获得普遍运用。将来,3D打印手艺的生长将表现出周详化、智能化、通用化和便利化等重要趋向,能够正在多方面停止改进:可提拔3D打印的速度效力很精度,进步制品的外面质量、力学和物理性能;可开辟更加多样的3D打印质料。



如智能质料、功用梯度质料、纳米质料、陶瓷材料等;打印机的体积能够越发小型化、桌面化、本钱越发昂贵、操纵越发轻便等。  关于陶瓷材料来讲,其3D打印手艺的加工难度较大,存在许多还没有处理的困难,外面粗拙渡过大,力学性能不幻想,孔隙率过大,制件精度低等题目一向存在。一种3D陶瓷打印手艺难以顺应多种质料,每每需求针对于某一种特性的陶瓷机能,研制出一种对应的3D打印手艺,本钱较下。然则,跟着手艺的不断提高,实际不断完善,陶瓷的3D打印手艺已有严重的希望,也是现在研讨的热点和重点。正在不久的未来,一定能得到严重的打破,同时也是极富应战的课题。
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